01
原矿特征及预处理
1.1化学成分采用全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP)对矿样进行化学成分分析，结果见表1。根据ICP分析，石英化学纯度较高，SiO2高达99.67%,杂质元素含量较少，主要为Fe、Al、Ca、K及Na。1.2矿物组成及特征
矿物为块状构造，结构致密，硬度较大，外观呈半透明或白色，有玻璃光泽，矿物表面部分铁质浸染。光学显微镜分析，矿物主要成分为石英，脉石英矿物主要为少量云母、褐铁矿和方解石，云母主要分布在石英边缘或以矿物包裹体形式存在，褐铁矿和方解石充填于石英颗粒内发育的少量裂隙中。石英表面和不同层面，可见大量的气液包体，少数颗粒内可见锆石矿物包体。
1.3石英砂制备
采用鄂式破碎机对安徽太湖石英矿进行多段破碎，获得-3.2mm的石英砂。将石英砂加入湿式棒磨机进行磨矿，通过检查筛分控制产物粒度在0.6mm以下，然后矿浆通过水力分级和磁选进行分选，去除破碎和磨矿过程中掺入的部分铁质，处理后的石英精砂杂质含量大幅降低，强磁精砂指标SiO2,99.84%;Al2O3,0.%;Fe2O3,0.%。
02
试验研究
2.1介质擦洗试验
为继续分离出强磁精砂中的杂质，对其采用酸性介质进行擦洗提纯试验。擦洗需要对石英矿物高速搅拌，利用机械力和砂粒间的磨剥力来除去石英砂表面的薄膜铁，同时增加酸介质与矿物表面杂质的接触概率，加快酸介质对含铁化合物的溶解速度。
1)介质浓度对擦洗效果的影响使用硫酸作为擦洗介质进行试验，硫酸相对矿物用量分别为5kg/t、10kg/t、20kg/t、30kg/t、40kg/t、50kg/t,介质擦洗时间20min,采用精砂中Fe2O3含量表征擦洗效果，硫酸用量与擦洗效果的关系如图1所示。随着介质浓度由5kg/t增加至30kg/t过程中，精砂中Fe2O3含量先显著降低，硫酸用量增加至30kg/t后，下降斜率趋缓，硫酸用量超过40kg/t,Fe2O3含量不再降低，为达到最佳试验效果，硫酸用量确定为40kg/t比较合适。2)搅拌时间对擦洗效果的影响硫酸浓度为40g/L,按照5min、10min、15min、20min、25min的搅拌时间进行擦洗试验，得到搅拌时间与擦洗效果的关系如图2所示。随着搅拌时间增加，精砂中Fe2O3含量先降低后趋于稳定，作用时间15min已经能够达到最佳效果，石英中杂质含量明显降低，分析精砂的化学组
成为：SiO2,99.90%;Al2O3,0.%;Fe2O3,0.%,石英质量较好。2.2磨矿试验为制备满足JGH-标准电子级硅微粉[4],物料中-10μm粒度含量需高于65%,采用XMCQ×瓷衬球磨机进行磨矿，磨矿介质为钇稳定氧化锆球。2.2.1磨矿时间与产品粒度的关系按照磨矿时间分别为1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h、4h进行磨矿，对磨矿产物采用马尔文激光粒度仪进行粒度测试，分别统计粒度处于-10μm、-25μm粉体的质量分数，试验结果如图3所示，磨矿2h后产物-10μm含量为67.2%,可满足JG-粉体的粒度要求。2.2.2球料比对产品的影响磨矿介质是磨矿中能量转换媒介，球料比直接关系到能量转换的效率[5]。入料质量不变的条件下，采用不同质量氧化锆球进行磨矿试验，试验结果如图4所示。在磨矿介质球与物料质量比从10增加到至14过程中，粉体-10μm含量依次增加，磨矿效率有较大提升，继续增加磨矿介质，磨矿效率的提升较幅度微弱，球料比在14比较适合。2.3离子清洗试验
电子级硅微粉广泛应用于集成电路、电子元件的塑封料和包装料中，硅微粉中存在的游离离子，会劣化其电学性能，因此成品中必须严格控制游离离子含量。硅微粉的加工过程中，由于石英内部解离和外部吸附的作用，硅微粉中会含有一定量的K+、Na+等离子，试验采用去离子水对硅微粉多次清洗，每次清洗去离子水用量与硅微粉质量比为1:1,清洗后测试硅微粉萃取液电导率，清洗次数与硅微粉萃取液电导率关系如图5所示。磨矿后所得的硅微粉萃取液电导率为12.3μs/cm,不能满足电子级硅微粉的质量要求，采用去离子水清洗后，硅微粉萃取液的电导率快速下降，清洗三次之后，电导率值已经到达一个稳定区。为使硅微粉萃取液电导率达到5μs/cm以下，清洗两次即可满足条件。
2.4改性试验
由于直接磨矿后硅微粉细颗粒的含量多且表面能高，这些颗粒处于不稳定状态，大量细颗粒倾向通过团聚降低表面能，造成其在树脂体系中的分散性差，因此必须对硅微粉的表面进行改性。采用硅烷类偶联剂KH-对颗粒表面进行处理，可将硅微粉亲水性表面转变为亲有机性表面，提高有机高分子材料对粉体的润湿性，一方面改善粉体在树脂体系中的分散性，另一方面通过官能团使硅微粉与有机高分子材料形成牢固的共价键界面结合。偶联剂KH-用量相对硅微粉质量分别为0、0.05%、0.1%、0.15%,温度℃条件下，硅微粉在高速混合机中改性30min,采用活化指数和吸油值表征改性效果，试验结果如图6所示。改性后硅微粉的活化指数增加明显，吸油值降低，KH用量为0.1%,偶联剂在硅微粉表面达到了较好包覆效果，粉体的表面性质得到明显改善，对该条件下活性硅微粉的化学成分和水萃取液的测试结果见表2,各项指标高于电子工业部SJ/T—2标准要求。03
结论
a.工艺矿物学研究表明，安徽太湖脉石英矿物石英纯度较高，矿物是少量云母、褐铁矿和方解石，采用“磨矿—分级—磁选”流程处理后，在硫酸用量40kg/t条件下擦洗15min后获得高品质石英精砂，化学组成为：SiO2,99.90%;Al2O3,0.%;Fe2O3,0.%,具有较高利用价值。b.对擦洗后石英砂无污染球磨2h,去离子水清洗两次，然后℃条件下采用0.1%KH-改性，所得粉体-10μm含量68.0%,萃取液电导率3.01μs/cm,粉体活化指数82.3%,指标高于电子工业部SJ/T—2中电子级活性硅微粉质量要求。参考文献[1]蒋述兴，王秋红．高纯超细石英微粉的制备方法研究[J].矿产保护与利用，9(4):16-18.[2]秦晓东，蒋晓明．高比表面积超细二氧化硅粉体的制备[J].石油大学学报（自然科学版），1,25(3):36-38.[3]侯波，吴逍，孙红娟，等．四川江油石英砂岩制备高纯硅微粉试验研究[J].矿产保护与利用，,39(4):5-7.[4]SJ/T—2,电子及电器工业用硅微粉[S].[5]孙传尧．选矿工程师手册[M].北京：冶金工业出版社，.信息整理：弘燊石英产业大会小编
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